Laboratorio di Spettroscopia Fotoelettronica a raggi X (XPS)
L’analisi di superficie tramite sonde di fotoni X fornisce informazioni qualitative e quantitative sulla composizione chimica di strati estremamente sottili della superficie di campioni solidi, in condizioni di “ultra-alto” vuoto, senza comportarne un danneggiamento significativo. La tecnica XPS prevede l’irraggiamento del campione solido con radiazione X ad energia relativamente bassa e la raccolta ed analisi degli elettroni conseguentemente emessi. Le energie in gioco nel suddetto processo di eccitazione/emissione fanno sì che lo spessore di superficie investigato sia intrinsecamente limitato e compreso tra 2 e 10 nm, a seconda delle condizioni sperimentali. Negli spettrometri di moderna concezione è inoltre possibile delimitare l’area di superficie investigata, conferendo in tal modo una elevata risoluzione spaziale all’informazione analitica e consentendo l’esecuzione di mappature chimiche della superficie oggetto di studio.
Il laboratorio è dotato di uno strumento Theta Probe per analisi XPS da effettuarsi secondo modalità sia convenzionale, che in risoluzione angolare o spaziale. L’apparato sperimentale è interfacciato ad una centrale di controllo computerizzata che garantisce la gestione automatica dei principali parametri strumentali e delle procedure di inserimento, manipolazione e trattamento del campione in camera di analisi. Tramite un microscopio ottico ad elevata risoluzione è inoltre possibile visualizzare direttamente il campione. Il sistema di manipolazione del campione del Theta Probe consente l’introduzione nello spettrometro di campioni di dimensioni particolarmente elevate (fino a circa 9 cm x 9 cm), pur mantenendo la risoluzione spaziale di analisi a livello micrometrico. Infatti il diametro dell’area di campionamento può essere selezionato fra circa 15 e 400 μm, che consente di ottenere agevolmente un’area campionata minima di circa centocinquanta micrometri quadri.
Un software di nuova concezione integra la visione ottica con i parametri di manipolazione consentendo quindi di effettuare l’analisi di singoli punti, linee ed aree, selezionate in base all’interesse dell’utente, con facilità e rapidità. È quindi possibile correlare con risoluzione micrometrica l’informazione derivante dall’analisi XPS con quella di carattere morfologico fornita dalle immagini ottiche.
Il detector multicanale permette di acquisire simultaneamente spettri a differenti angoli di raccolta del segnale per l’esecuzione di caratterizzazioni in risoluzione angolare. Questa modalità di analisi consente di studiare la omogeneità/disomogeneità della composizione chimica del campione all’interno dello strato di superficie analizzato. È inoltre possibile utilizzare un cannone di ioni Ar+ per effettuare "pulizia" superficiale del campione in condizioni controllate ed ottenere profili di distribuzione dei vari elementi chimici in funzione della profondità dello strato di superficie analizzato.
Il laboratorio è dotato di una postazione di elaborazione dati in grado di gestire ed interpretare tutti i tipi di dati acquisiti (analisi puntuali, profili, scansioni lineari, immagini) consentendone la rappresentazione in differenti formati, tra cui: mappe di sovrapposizione, ricostruzioni bi- e tri-dimensionali, visualizzazione delle informazioni sotto forma di colonne alfanumeriche.
