Laboratori di Diffrattometria rX - Su Polveri Philips 1710

Nel caso in cui il campione si presenta sottoforma di polvere cristallina, formato da un infinità di microcristalli (con tutte le possibili orientazioni), la tecnica di diffrazione-X utilizza un diffrattometro per polveri.

Nella diffrazione da polveri i raggi diffratti diventano dei coni con centro nell'origine (coni di Debye-Scherrer); ciò è dovuto alla particolare simmetria della distribuzione delle orientazioni dei microcristalli intorno alla direzione del fascio incidente.

Il diffrattometro utilizzato nel laboratorio di Cristallografia del Dipartimento Geomineralogico è progettato secondo la geometria di Bragg-Brentano e lavora in riflessione consentendo così una elevata intensità del fascio diffratto.

Il fascio incidente viene emesso da un tubo con anticatodo di Cu, che fornisce la radiazione-X, la quale viene monocromatizzata e collimata da un sistema di fenditure. La polvere cristallina viene pressata nell'incavo di piastrina piatta che montata sul goniometro viene investita dai raggi-X.

Le diffrazioni emergono tutte simultaneamente e un contatore montato su un cerchio 2Θ va a raccoglierle una per una ruotando verso valori 2Θ crescenti. Il braccio del detector ed il campione possono essere mossi in modo continuo oppure per passi successivi: è possibile scegliere sia il tipo di movimento, sia la velocità di scansione (per una scansione continua) o l'ampiezza del passo ed il tempo di conteggio tra due passi successivi (per una scansione per steps).

Per acquisizioni preliminari, volte e.g. a valutare la cristallinità del campione, una scansione continua consente di ottenere dati di qualità sufficiente in un tempo ragionevole. Negli stadi successivi di un'analisi, una scansione per steps è più opportuna. I dati che si raccolgono, intensità ed angoli di diffrazione, vengono plottati da un computer che gestisce lo strumento. Il risultante spettro di diffrazione di un cristallo, comprendente sia le posizioni che le intensità degli effetti della diffrazione, è una proprietà fisica fondamentale della sostanza, utile non solo per una sua rapida identificazione ma anche per una completa interpretazione della sua struttura.

La diffrazione di raggi X da polveri è sempre più utilizzata in diversi campi sia della scienza di base che della scienza applicata grazie ai metodi di analisi avanzati, quali il metodo Rietveld. Nel metodo Rietveld si utilizza l'intero spettro osservato e lo si confronta con uno teorico, calcolato tenendo in considerazione tutti i fattori che contribuiscono alla diffrazione. Viene quindi analizzato l'intero spettro e non solo i singoli picchi, avendo così risultati più attendibili, in quanto si riducono i problemi derivanti dalla sovrapposizione di più picchi e dall'orientazione preferenziale.

La tecnica trova applicazione in campo chimico-fisico applicativo, geologico-mineralogico, nella scienza dei materiali, dei beni culturali e farmacologico.
La XRPD permette in particolar modo:

1. Riconoscimento ed analisi qualitativa
2. Analisi mineralogica quantitativa in campioni polifasici
3. Analisi microstrutturale di sistemi monofasici (grain size e microstrain)
4. Analisi strutturale