Laboratori di Diffrattometria rX - Quattro Cerchi
La diffrazione dei raggi X consente di studiare la struttura della materia, organica o inorganica, purché in forma cristallina, rivelandone l'organizzazione e l'architettura a livello atomico.
Nel laboratorio di Cristallografia del Dipartimento di Scienze della Terra e Geoambientali possono essere condotte indagini sulla struttura di composti molecolari, di coordinazione o ionici che siano in forma monocristallina.
Al fine di analizzare composti inorganici e organici, in genere sono sufficienti monocristalli di dimensioni non inferiori a 0,1mm e non superiori ad alcuni decimi di millimetro (0,6-0,8mm). Il cristallo singolo , viene fissato ad una sottile fibra di vetro e montato su una piccola testina goniometrica; questa viene montata nel goniometro automatizzato del diffrattometro.
Il laboratorio di cristallografia utilizza per la raccolta degli effetti di diffrazione-X un diffrattometro per cristallo singolo a quattro cerchi Ital Structures, che lavora a temperatura ambiente ed è composto da: un tubo con anticatodo di Mo, che fornisce la radiazione-X, la quale viene monocromatizzata e collimata; da un goniometro; da un rivelatore di radiazione X a scintillazione; il tutto è gestito da un software dedicato.
Il goniometro è caratterizzato dalla presenza di un sistema di quattro cerchi che dà allo strumento la capacità di far assumere al cristallo qualsiasi orientazione si voglia; grazie al sistema di cerchi è possibile portare ogni vettore di reticolo reciproco del cristallo, prima nel piano definito dalle direzioni dei raggi incidenti e dell'asse del contatore a scintillazione, poi con la sua estremità, che è un nodo di reticolo reciproco, sulla superficie della sfera di riflessione.
L'analisi consta di uno stadio iniziale di raccolta dei dati di diffrazione secondo una determinata strategia che in generale dipende dal particolare cristallo analizzato.
La prima operazione da compiere consiste nel centrare otticamente il cristallo e nella ricerca della matrice di orientazione; questa viene trovata mediante una procedura semiautomatica di "peak searching": fissati i valori angolari limite entro cui sono obbligati a ruotare i quattro cerchi, il diffrattometro esplora automaticamente la zona angolare compresa entro tali limiti, alla ricerca dei raggi diffratti che vengono raccolti dal contatore. Ottenute le coordinate di un certo numero di punti del reticolo reciproco, il calcolatore ricava i parametri del reticolo diretto. A questo punto il programma è in grado di determinare i valori angolari dei quattro cerchi per porre il cristallo nelle condizioni di diffrangere in sequenza tutti i raggi corrispondenti ai nodi hkl del reticolo reciproco.
I dati raccolti, ovvero l'insieme delle intensità delle diffrazioni nei limiti prefissati, vengono successivamente corretti per l'assorbimento e per il fattore "Lorentz-polarizzazione" e infine ridotti a F2, dove F è il fattore di struttura, utilizzando software dedicati. La successiva fase di calcolo cristallografico avviene su piattaforme Windows con programmi atti alla risoluzione ed al raffinamento della struttura cristallina.